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蘆丁對照品的制備方法

點擊次數(shù)：2844  更新時間：2021-11-02
　　曲克蘆丁為7，3'，4'，是曲克蘆丁（維腦路通）的有效成分。經(jīng)精制曲克蘆丁的含量可達(dá)到90%以上，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過國內(nèi)地方標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的不低于30%和國外標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的不低于45%。由于缺少對照品，目前的HPLC測定曲克蘆丁仍采用歸一化法。在選擇性合成曲克蘆丁的基礎(chǔ)上我們采用超越終點合成方法使產(chǎn)品中二曲克蘆丁的含量減少，因為二曲克蘆丁的理化性質(zhì)與曲克蘆丁非常相似，難以精制除去。得到曲克蘆丁對照品并用于曲克蘆丁的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂。
　　蘆丁對照品的制備方法：
　　1.藥品試劑
　　精制蘆丁（自制）；環(huán)氧乙烷（工業(yè)級）；氫氧化鈉、鹽酸、甲醇、異丙醇均為分析純；枸橡酸、乙腈、四氫呋喃為優(yōu)級純。
　　2.合成
　　1000mL反應(yīng)瓶中加去離子水700mL，氫氧化鈉2.8g，升溫至70℃加入精制蘆丁l33g（0.2mol），攪拌，繼續(xù)升溫至80℃左右，緩緩?fù)ㄈ氕h(huán)氧乙烷至pH10.5，繼續(xù)保溫、攪拌反應(yīng)至pHll，隨著酚羥基的不斷醚化pH值越來越高，6h通入環(huán)氧乙烷約66g。降溫至40℃以下，用l:l鹽酸中和至pH為4，放置l8h沉淀雜質(zhì)。加3g活性炭，攪勻，過濾。濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干得曲克蘆丁混合物l58g。其中，曲克蘆丁約占78.8%；四曲克蘆丁約占13.2%；二曲克蘆丁約占4.1%。
　　3.精制
　　取上述曲克蘆丁100g，加甲醇700mL加熱回流溶解，過濾，室溫放置數(shù)小時結(jié)晶，過濾，烘干得精制曲克蘆丁63g，產(chǎn)品中曲克蘆丁含量約92%。然后用20倍量甲醇精制3遍；15倍量異丙醇精制3遍，得曲克蘆丁對照品46g。
　　在曲克蘆丁化合物中四曲克蘆丁極性大，在甲醇中溶解度大可用甲醇精制去掉，這是超越終點合成的依據(jù)。產(chǎn)品中還含有少量一曲克蘆丁和曲克蘆丁榭皮素，由于極性小可采用異丙醇精制去掉。在精制過程中二曲克蘆丁的含量減少不顯著，只有在合成過程中解決。經(jīng)反復(fù)實驗摸索得到的HPLC條件可使產(chǎn)品中曲克蘆丁與其他組分*分離，其理論塔板數(shù)、分離度和拖尾因子均符合要求。
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